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HPLC分析時(shí)峰面積差別很大的原因及解決
更新時(shí)間:2016-04-19   點(diǎn)擊次數(shù):5170次

液相色譜分析中進(jìn)樣基線很好,保留時(shí)間能鎖定,壓力也穩(wěn)定,但是峰面積差別很大,大概有2倍的差別,這種情況出現(xiàn)的原因可能是多方面的,建議采用以下方法解決:

  1 調(diào)換一根新色譜柱,如果情況一樣,則排除柱子的原因。

  2 將在線過(guò)濾器拆下,用超聲波清洗,如果結(jié)果一樣,說(shuō)明與在線過(guò)濾器無(wú)關(guān)。

  3 考慮是不是進(jìn)樣閥有問(wèn)題或者定量環(huán)堵。建議多進(jìn)幾針樣品,看是否有規(guī)律,如果沒(méi)有規(guī)律,應(yīng)檢查一下進(jìn)樣器的其他部位,如果是進(jìn)樣器系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題,應(yīng)盡快解決之。

  4 對(duì)進(jìn)樣器清洗一下,清洗干凈后一針空白,再進(jìn)樣,看看結(jié)果如何,如果有明顯減少,那可能是進(jìn)樣器污染,有樣品殘留在進(jìn)樣閥體內(nèi),在切換的過(guò)程中被流動(dòng)相帶入色譜柱。

  5 考慮樣品溶液是否均勻。建議同一個(gè)濃度連續(xù)進(jìn)樣5次,看一下結(jié)果如何變化,有沒(méi)有規(guī)律;如果是樣品溶液不均勻,可以再攪拌一下。

  6 考慮光源是不是正常。

  7 考慮濃度是否在線性范圍內(nèi)。有時(shí)候定量時(shí)濃度太高或太低都會(huì)產(chǎn)生較大的分析誤差。

  8 考慮取樣方式是否正確,每次取樣后是否對(duì)針頭外面的附著液進(jìn)行清除。

  9 液相色譜儀的計(jì)算機(jī)軟件編制可能存在問(wèn)題。對(duì)比可以適當(dāng)改變軟件。

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