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1、安捷倫氣相色譜儀峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強(qiáng)極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
2、安捷倫氣相色譜儀檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測(cè) 組分的測(cè)量。①TCD 檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn) 定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
3、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐 一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng), 靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會(huì)引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況 應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍, 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等
以上討論的是安捷倫氣相色譜儀分析中常見的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況, 這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復(fù)正常。
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